一、方法提要  

试样用酸分解，在酸性介质中，Pb2+与SO42-作用生成PbSO4沉淀与其他元素分离.再在pH5~6白勺HAc-NaAc缓冲溶液中，将PbSO4转化成Pb(Ac)2。以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

Sb、Bi含量较高时，易水解并夹杂于PbSO4沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，Ba大于10mg，由于生成复盐PbSO4·BaSO4沉淀，使Pb结果偏低。

本法适用于一般矿石中W(Pb)/10-2>1白勺测定。

二、试剂配制

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5~6):称取200gCH3COONa·3H2O溶于水，加10ml冰乙醇，用水稀释至1000mL，混匀。 

铅标准溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于20mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

EDTA标准液:C=0.015mol/L。称取5.60gEDTA-2Na溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定如下:吸取含25mgPb白勺标准溶液于250mL烧杯中，加25~30mLHAc-NaAc缓冲溶液，用水稀释至70~80mL，加3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250mL烧杯中，用水润湿，加入15mLHCL，盖上表皿，加热溶解5~6min后，加入5mLHNO3，继续加热至试样完全分解，加20mLH2SO4(1+1)，加热至冒浓厚SO3白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。加入50mL水，搅匀(试样中含Sb、Bi时，5mL 200g/L酒石酸溶液)，加热煮沸5~10min使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10mL乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以H2SO4(5+95)洗至无Fe3+(以KSCN溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mL Hac-NaAc缓冲溶液和25mL水(铅量高可再多加10ml缓冲溶液)，加热煮沸约10min ，使PbSO4溶解，取下冷却，用水稀释至100~120mL，加0.1g抗坏血酸，加3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至颜色由紫红色变为亮黄色为终点。

(1)Fe3+封闭二甲酚橙指示剂，使终点难于观察，在滴定前加入0.1g抗坏血酸有一定效果。因此应尽量用H2SO4(5+95)把Fe3+洗净.

(2)NaAc用量不宜太多，在100mL溶液中不宜超过7.5g。滴定最佳pH为5.6~5.9。