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EDTA容量法测定铅含量

浏览数量:2     作者:本站编辑     发布时间: 2021-03-13      来源:本站

一、方法提要  


试样用酸分解,在酸性介质中,Pb2+与SO42-作用生成PbSO4沉淀与其他元素分离.再在pH5~6白勺HAc-NaAc缓冲溶液中,将PbSO4转化成Pb(Ac)2。以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

Sb、Bi含量较高时,易水解并夹杂于PbSO4沉淀中,可加入酒石酸络合以消除干扰,Ba大于10mg,由于生成复盐PbSO4·BaSO4沉淀,使Pb结果偏低。

本法适用于一般矿石中W(Pb)/10-2>1白勺测定。


二、试剂配制


乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5~6):称取200gCH3COONa·3H2O溶于水,加10ml冰乙醇,用水稀释至1000mL,混匀。 

标准溶液:称取1.0000g属铅(99.99%)于20mL烧杯中,加入20mLHNO3(1+1),低温溶解,冷后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

EDTA标准液:C=0.015mol/L。称取5.60gEDTA-2Na溶于水,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

标定如下:吸取含25mgPb白勺标准溶液于250mL烧杯中,加25~30mLHAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至70~80mL,加3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。


三、分析步骤

 

称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250mL烧杯中,用水润湿,加入15mLHCL,盖上表皿,加热溶解5~6min后,加入5mLHNO3,继续加热至试样完全分解,加20mLH2SO4(1+1),加热至冒浓厚SO3白烟,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟,取下冷却。加入50mL水,搅匀(试样中含Sb、Bi时,5mL 200g/L酒石酸溶液),加热煮沸5~10min使可溶盐溶解,流水冷却4h(若加入10mL乙醇只需流水冷却2h,铅含量低时须放置过夜),以定量慢速滤纸过滤,以H2SO4(5+95)洗至无Fe3+(以KSCN溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中,加入25~30mL Hac-NaAc缓冲溶液和25mL水(铅量高可再多加10ml缓冲溶液),加热煮沸约10min ,使PbSO4溶解,取下冷却,用水稀释至100~120mL,加0.1g抗坏血酸,加3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至颜色由紫红色变为亮黄色为终点。


 四、注意事项


(1)Fe3+封闭二甲酚橙指示剂,使终点难于观察,在滴定前加入0.1g抗坏血酸有一定效果。因此应尽量用H2SO4(5+95)把Fe3+洗净.

(2)NaAc用量不宜太多,在100mL溶液中不宜超过7.5g。滴定最佳pH为5.6~5.9。


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