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EDTA容量法测定铜、铅、锌

浏览数量:2     作者:本站编辑     发布时间: 2021-03-10      来源:本站

一、EDTA容量法

 

    试样用王水分解,用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。滤液进行铜、锌的测定。即先用硫脲掩蔽铜,在pH5.6的缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定锌。然后加入过氧化氢,以PAR为指示剂,用EDTA滴定铜。沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解,加氟化铵掩蔽铁,在pH5.6的缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定铅。

 

    二、分析过程

 

    称取0.1~0.5克试样,置于150毫升烧杯中,加入盐酸10毫升,于电热板上加热煮沸。加硝酸3毫升,继续加热使试样完全分解,蒸发至近干。加入乙酸钠1克及少量水,摇动使盐类溶解。加入过硫酸铵1克、氨水15毫升,煮沸3分钟。取下稍冷,用致密滤纸过滤,用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6~8次。滤液用150毫升烧杯承接,将滤液加热至无氨味,加入硝酸3毫升,再煮沸3分钟(以破坏过硫酸铵)。取下冷却至室温,加入氟化铵0.5~1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴,用氢氧化铵中和至黄色,再用稀硝酸调至无色。加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10~15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴,用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。此为锌量。

 

    在滴定完锌的溶液中,加入过氧化氢1.5~2毫升、0.1%PAR溶液2滴,用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。此为铜量。

 

    用5N硫酸洗涤沉淀8~10次后,将滤纸连同沉淀移入原烧杯中,加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。加0.1%对硝基酚溶液1滴,用氨水中和至黄色,再用稀硝酸调节至无色。加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴,用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。此为铅量。


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