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EDTA容量法测定钨矿石中的钙和镁

浏览数量:1     作者:本站编辑     发布时间: 2021-03-12      来源:本站

氨水和溴水分离铁、钛、铝和锰等干扰元素,以EDTA容量法测定钙和镁。

 

    一、试剂


    钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂:

称取0.2克钙黄绿素、0.12克百里酚酞和20克氯化钾,在玛瑙研钵中研细混匀。

 

    酸性蓝K—萘酚绿B混合指示剂 

用2份酸性铬蓝K与3份萘酚绿B研细混匀,备用。

 

    EDTA标准溶液(0.005或0.01M )

称取1.86或3.72克乙二胺四乙酸二钠盐,溶于1000毫升水中。

 

    二、分析过程

 

    吸取分离过后的滤液100毫升,放于200毫升烧杯中,加入氯化铵3克,加热至近沸。用1∶1氨水中和至氢氧化物完全沉淀,再过量1毫升。加入饱和溴水2~5毫升,煮沸3~5分钟,过滤于200毫升容量瓶中,用热水洗涤沉淀和烧杯。滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。

 

    钙的测定:

吸取50毫升滤液,加1∶2三乙醇胺溶液2~3毫升、5%酒石酸溶液4毫升,充分搅匀。再加50%氢氧化钾溶液15毫升、0.5%L-半胱氨酸1毫升搅匀。加钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂约0.01克。在烧杯下垫以黑纸,用0.005或0.01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。

 

    镁的测定:

吸取50毫升滤液,加1∶2三乙醇胺溶液2~3毫升,搅匀。加氨水15~20毫升,搅匀。加0.5%L-半胱氨酸1毫升(掩蔽等元素),充分搅匀。加酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂少许,用0.005或0.01M EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。次为钙、镁合量。



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