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分析试样的分解之溶解法

浏览数量:0     作者:本站编辑     发布时间: 2021-11-23      来源:本站

在分解试样过程中,除盐酸、硝酸、硫酸等强酸外,常用还有其他酸性较弱或混合酸

   (1)磷酸    为中强酸, 图片具有很强的配位能力,能溶解很多其他酸不能溶解的矿石,如铬铁矿、钛铁矿、铝矾土、金红石(TiO2)和许多硅酸盐矿物(如高岭土、云母、长石等)。在钢铁分析中,含高碳、高铬、高钨的合金钢等,用磷酸溶解效果较好,但需注意的是加热溶解过程中温度不宜过高,时间不宜过长,以免析出难溶性焦磷酸盐。一般应控制在500~600℃,时间在5min以内。
  (2)高氯酸    浓高氯酸在加热情况下,特别是在接近沸点203℃时,是一种强氧化剂和脱水剂。铬、钨可被氧化成 H 2 C r 2 O 7 H 2 WO 4 ,所以常用来分解不锈钢和其他铁合金、铬矿石、钨铁矿等。矿石中的硅分解后形成的硅酸能迅速脱水,得到易于过滤的SiO2
使用热浓高氯酸时,必须注意避免与有机物接触,以免引起爆炸。所以,对含有机物和还原性物质的试样,应先用硝酸在加热条件下将其破坏,然后再用高氯酸分解,或直接用硝酸和高氯酸的混合溶液分解。在氧化过程中应随时补加硝酸,待试样全部分解后,才能停止加硝酸。一般来说,使用高氯酸分解试样在有硝酸存在的条件下进行,这样才较安全。
   (3)氢氟酸    是较弱的酸,但具有很强的配位能力。氢氟酸主要用来分解硅酸盐,使其生成挥发性的 SiF 4 在分解硅酸盐和含硅化合物时,常与硫酸混合使用。 HF与As,B,Te,Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ti(Ⅳ),W(Ⅴ),Nb(Ⅴ)等能形成挥发性的氟化物或络合物,因此氢氟酸也可用于含 As, B,Te, Fe 等试样的分解。 用氢氟酸分解试样时,应在铂皿或聚四氟乙烯器皿中进行。 后者在250℃以下是稳定的,当温度达到400~450℃时,聚四氟乙烯会解聚产生有毒的全氟异丁烯气体。 氢氟酸对人体有害,使用时应注意安全。
   (4)混合酸    混合酸具有比单一酸更强的溶解能力。例如,单一酸不能溶解的HgS,可溶于混合酸王水(1份浓HNO 3+3份浓HCl)中

HgS+2NO3-+4H++4Cl-=HgCl+2NO2+2H2O+S

这是因为硝酸具有氧化作用,将 S 2- 氧化成S,而盐酸能供给大量的 Cl - ,与 Hg 2+ 结合成很稳定的Hg Cl 4 2 - 王水还可以溶解金、铂等贵金属。 除王水外,常用的混合酸还有:
  a. 硫酸-磷酸    具有强酸性,其中 H 3 PO 4 有一定的配位能力。 混合酸的沸点高,可用于分解高合金钢、低合金钢、铁矿、钒钛矿及含铌、钽、钨、钼的矿石。
  b. 硫酸-硝酸    具有强氧化性,用于分解钼、锆、锡金属及黄铁矿、方铅矿、锌矿石等。在钢铁分析中常用作混合溶剂。
 c. 盐酸-过氧化氢    具有氧化性,过量的 H 2 O 2 可借加热除去。 主要用于分解铜和铜合金。
  d. 浓硫酸-高氯酸    具有强氧化性,主要用于分解金属镓、铬矿石等。
(5)NaOH和KOH     常用于溶解两性金属铝、锌及其合金,以及它们的氧化物、氢氧化物等。用稀NaOH或KOH溶液可以溶解 WO 3 MoO 3 GeO 2 V 2 O 5 等各种酸性氧化物。 用它们分解试样可在银、铂或聚四氟乙烯器皿中进行。

对于有机物中的低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐,可用水溶解。许多有机物不溶于水但可溶于有机溶剂,因此可用有机溶剂溶解。例如,酚等有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性有机溶剂;生物碱等有机碱易溶于甲酸、冰醋酸等酸性有机溶剂。一般可根据相似相溶原理选择溶剂,极性有机化合物用甲醇、乙醇等极性有机溶剂溶解;非极性有机化合物用CHCl3CCl4、苯、甲苯等非极性有机溶剂溶解。溶剂的选择也可参考有关资料。


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