分析试样的分解之溶解法
浏览数量： 89 作者： 本站编辑 发布时间： 2021-11-23 来源： 本站
在分解试样过程中，除盐酸、硝酸、硫酸等强酸外，常用还有其他酸性较弱或混合酸。
（1）磷酸 为中强酸， 
具有很强的配位能力，能溶解很多其他酸不能溶解的矿石，如铬铁矿、钛铁矿、铝矾土、金红石（TiO2）和许多硅酸盐矿物（如高岭土、云母、长石等）。在钢铁分析中，含高碳、高铬、高钨的合金钢等，用磷酸溶解效果较好，但需注意的是加热溶解过程中温度不宜过高，时间不宜过长，以免析出难溶性焦磷酸盐。一般应控制在500~600℃，时间在5min以内。 （2）高氯酸 浓高氯酸在加热情况下，特别是在接近沸点203℃时，是一种强氧化剂和脱水剂。铬、钨可被氧化成 H 2 C r 2 O 7 和 H 2 WO 4 ，所以常用来分解不锈钢和其他铁合金、铬矿石、钨铁矿等。矿石中的硅分解后形成的硅酸能迅速脱水，得到易于过滤的SiO2。 使用热浓高氯酸时，必须注意避免与有机物接触，以免引起爆炸。所以，对含有机物和还原性物质的试样，应先用硝酸在加热条件下将其破坏，然后再用高氯酸分解，或直接用硝酸和高氯酸的混合溶液分解。在氧化过程中应随时补加硝酸，待试样全部分解后，才能停止加硝酸。一般来说，使用高氯酸分解试样在有硝酸存在的条件下进行，这样才较安全。
（3）氢氟酸 是较弱的酸，但具有很强的配位能力。氢氟酸主要用来分解硅酸盐，使其生成挥发性的 SiF 4 。 在分解硅酸盐和含硅化合物时，常与硫酸混合使用。 HF与As，B，Te，Fe（Ⅲ），Al（Ⅲ），Ti（Ⅳ），W（Ⅴ），Nb（Ⅴ）等能形成挥发性的氟化物或络合物，因此氢氟酸也可用于含 As， B，Te， Fe 等试样的分解。 用氢氟酸分解试样时，应在铂皿或聚四氟乙烯器皿中进行。 后者在250℃以下是稳定的，当温度达到400~450℃时，聚四氟乙烯会解聚产生有毒的全氟异丁烯气体。 氢氟酸对人体有害，使用时应注意安全。 （4）混合酸 混合酸具有比单一酸更强的溶解能力。例如，单一酸不能溶解的HgS，可溶于混合酸王水（1份浓HNO 3+3份浓HCl）中 HgS+2NO3-+4H++4Cl-=HgCl+2NO2↑+2H2O+S
这是因为硝酸具有氧化作用，将 S 2- 氧化成S，而盐酸能供给大量的 Cl - ，与 Hg 2+ 结合成很稳定的Hg Cl 4 2 - 。 王水还可以溶解金、铂等贵金属。 除王水外，常用的混合酸还有： a. 硫酸-磷酸 具有强酸性，其中 H 3 PO 4 有一定的配位能力。 混合酸的沸点高，可用于分解高合金钢、低合金钢、铁矿、钒钛矿及含铌、钽、钨、钼的矿石。 b. 硫酸-硝酸 具有强氧化性，用于分解钼、锆、锡金属及黄铁矿、方铅矿、锌矿石等。在钢铁分析中常用作混合溶剂。 c. 盐酸-过氧化氢 具有氧化性，过量的 H 2 O 2 可借加热除去。 主要用于分解铜和铜合金。 d. 浓硫酸-高氯酸 具有强氧化性，主要用于分解金属镓、铬矿石等。 （5）NaOH和KOH 常用于溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。用稀NaOH或KOH溶液可以溶解 WO 3 ， MoO 3 ， GeO 2 和 V 2 O 5 等各种酸性氧化物。 用它们分解试样可在银、铂或聚四氟乙烯器皿中进行。 对于有机物中的低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，可用水溶解。许多有机物不溶于水但可溶于有机溶剂，因此可用有机溶剂溶解。例如，酚等有机酸易溶于乙二胺、丁胺等碱性有机溶剂；生物碱等有机碱易溶于甲酸、冰醋酸等酸性有机溶剂。一般可根据相似相溶原理选择溶剂，极性有机化合物用甲醇、乙醇等极性有机溶剂溶解；非极性有机化合物用CHCl3、CCl4、苯、甲苯等非极性有机溶剂溶解。溶剂的选择也可参考有关资料。
