高钛球团中铁含量的测定

1.适用范围

适用高钛球团中全铁含量的测定。

原理：

试样经过氧化钠熔融分解，稀盐酸浸取后，在酸性介质中，以氯化亚锡将大部分三价铁离子还原，然后以钨酸纳为指示剂，用三氯化钛溶液将剩余的三价铁离子还原，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，通过重铬酸钾溶液的消耗量来计算试样中全铁的含量。

2.试剂及其配制

1）过氧化钠

2）盐酸1.19g/mL

3）氯化亚锡100g/L

在烧杯中，先用40mL浓盐酸溶解10 g氯化亚锡（可适度加热），然后添加蒸馏水，直到总容积为100ml，混匀。

4） 三氯化钛10%（体积分数）

600mL烧杯先后加入300ml蒸馏水和50ml三氯化钛(l),然后添加蒸馏水,直到总容积为500ml，混匀。

5）钨酸纳25%（质量分数）

50mL蒸馏水将25 g钨酸钠(粉)在烧杯中溶解，带完全溶解后转移100mL容量瓶中，加入5mL浓磷酸，蒸馏水稀释定容100mL，混匀。

6）重铬酸钾标准溶液0.01667mol/L

4.9030g重铬酸钾溶于含有一定量蒸馏水的烧杯中，待全部溶解后转移到1000ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度1000mL，摇匀暗处储藏。

7）重铬酸钾标准溶液C=0.008333mol/L

称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于盛有一定量的蒸馏水的烧杯中，待全部溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8） 二苯胺磺酸钠 10g/L

在烧杯中，5g二苯胺磺酸钠溶解于50ml盐酸，然后添加蒸馏水至500mL，混匀。

9）硫磷混酸20%-20%（体积分数硫:磷:水=1：1：3）

首先600mL蒸馏水加入2升烧杯中，然后将200mL浓硫酸(1.84 g / ml)沿着墙壁慢慢加入烧杯,同时不断搅拌,最后加入200mL浓磷酸到烧杯中，搅拌，混匀。

10）稀重铬酸钾溶液0.5g/L

称取0.5g重铬酸钾置于预先盛有200ml蒸馏水的400ml的烧杯中溶解后，移入到1000ml容量瓶中，清洗烧杯，洗液一并倒入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。

4.标定

称取0.2000g（0.0002）钛精矿标准样，按照步骤5进行实验，按照以下公式计算出重铬酸钾标准溶液的滴定系数。

5.操作步骤

1称量0.2000（0.0002）g粒度不大于0.097mm的样品和3 g Na₂O₂放入刚玉坩埚中，混匀，然后用1g Na₂O₂覆盖整个样品。

2马弗炉温度设置为850℃，把刚玉坩埚到马弗炉熔融样品约5 ~ 7分钟，然后取出坩埚在室温下冷却。

3把坩埚放到预先盛有80 ml蒸馏水的400mL烧杯中，然后加入20ml盐酸(3.2)，清洗坩埚，使总体积至150mL，置于电热板上加热3 ~ 5分钟。

4然后立即滴加氯化亚锡(3.3)到溶液中，直到颜色变为淡黄色。

5冷却溶液至室温，滴加15 滴钨酸钠(3.5)，之后滴加三氯化钛（3.4）直到溶液变为蓝色，接着滴加稀重铬酸钾溶液（3.9）直到溶液变成无色，然后添加30mL硫磷混酸(3.8)，最后滴加9滴二苯胺磺酸钠溶液(3.7)。

6用重铬酸钾标准滴定溶液(3.6)滴定，直到溶液的颜色变成紫色且30秒内不变色。

6.允许差

同一试样的两次分析结果差值应不大于表1所列允许差。

表1 允许值（单位：%）

7.中、低铁的化验方法

   中、低铁的化验方法、步骤和高铁化验方法一致，试剂除重铬酸钾标准液和标定时所用的标准样不一样外其余的均一样。其中测定中铁所用的重铬酸钾浓度为0.0125mol/L，即6C（K₂Cr₂O₇）= 0.0750mol/L（国标）；低铁所用的重铬酸钾浓度为0.0083mol/L，即6C（K₂Cr₂O₇）= 0.0100mol/L。标定时所用的标准样品为31.14%（TFe)。