简单易操作-滴定法测定银含量

1主题内容与适用范围

本标准规定了合质金中银含量的测定方法。

本标准适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中银含量的测定．

测定范围：0.5%-40％ 。

2引用标准

GB 1.4标准化工作导则   化学分析方法标准编写规定

GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

称取一定重量的被测试的合质金试料，用硝酸，盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性溶液中加入镍氰化钾，镍被银定量取代，以紫脲酸铁为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍，从而计算银含量。

4试剂和材科

4.1硝酸(p1. 42 g/mL)，优级纯．

4.2盐酸(p1. 19 g/mL)，优级纯。

4.3氨水(1+1)。

4.4紫脲酸铵指示剂：称取0．3g紫脲酸铵与25g氯化钠，研磨混合均匀．

4.5镍氰化钾溶液(60 g/L)：称取15 g 镍氰化钾[KNi (CN )3],用200 mL热水溶解，冷却后稀释至250 ML（用时配制）。

4.6 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液[c(EDTA)≈0. 030 mol/L)]：称取11. 2 g EDTA(C10H14N2O8Na2·2H20)，用热水溶解，冷却后移入1000 mL容量瓶中稀释至刻度。

4.7纯银，99.99％。

4.8纯金，99．99%。

5分析步骤

5.试料

5.1.1待测试料

称取试料，精确至0. 0001 g.

5.1.2标准试料

根据试样的化学成分，用纯金(4.8)及纯银(4.7)配制两个标准试料。

5.2测定

5.2.1将试料(5.1)分别置于400 mL烧杯中，加20 ML水，5 mL(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解30 min。

5.2.2加入20mL盐酸(4.2)，低温加热使样品完全溶解，并生成氯化银沉淀，取下，洗涤表皿及杯壁，冷至室温后稀释至200 mL，在电热板上低温加热至溶液清亮，使氯化银凝聚，取下稍冷。

5.2.3洗涤表皿及杯壁，用Φ9cm的中速定量滤纸过滤，氯化银沉淀用温水冲洗2-3次并移入漏斗中，洗涤烧杯3次，洗涤沉淀6-8次至滤纸无色。

5.2.4将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中，在不断摇动下滴加15 ML氨水(4.3)，至氯化银完全溶解。

5.2.5将溶液(5.2.4)稀释至100 mL左右，加入5 ML镍氰化钾溶液（4．5)、50—100 mg紫脲酸按铵指示剂(4.4)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。

6分析结果的计算与表述

银的百分含量按下式计算：

式中：V₁—滴定标准试料消耗的EDTA；

V₂—滴定试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积，mL；

m₁—标准试料中的纯银质量，g；

m₂—试料的质量，g。