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简单易操作-滴定法测定银含量

浏览数量: 134     作者: 本站编辑     发布时间: 2021-10-20      来源: 本站

1主题内容与适用范围

本标准规定了合质金中银含量的测定方法
本标准适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中银含量的测定.
测定范围:0.5%-40

2引用标准

GB 1.4标准化工作导则   化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

3方法原理

称取一定重量的被测试的合质金试料,用硝酸,盐酸溶解后稀释,过滤,用氨水溶解氯化银沉淀,在氨性溶液中加入镍氰化钾,镍被银定量取代,以紫脲酸铁为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍,从而计算银含量。

4试剂和材科

4.1硝酸(p1. 42 g/mL),优级纯.

4.2盐酸(p1. 19 g/mL),优级纯。

4.3氨水(1+1)

4.4紫脲酸铵指示剂:称取03g紫脲酸铵与25g氯化钠,研磨混合均匀.

4.5镍氰化钾溶液(60 g/L):称取15 g 镍氰化钾[KNi (CN )3],200 mL热水溶解,冷却后稀释至250 ML(用时配制)。

4.6 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液[c(EDTA)≈0. 030 mol/L)]:称取11. 2 g EDTA(C10H14N2O8Na2·2H20),用热水溶解,冷却后移入1000 mL容量瓶中稀释至刻度。

4.7纯银,99.99%。

4.8纯金,9999%

5分析步骤

5.试料

5.1.1待测试料

称取试料,精确至0. 0001 g.

5.1.2标准试料

根据试样的化学成分,用纯金(4.8)及纯银(4.7)配制两个标准试料。

5.2测定

5.2.1将试料(5.1)分别置于400 mL烧杯中,加20 ML水,5 mL(4.1),盖上表皿,低温加热溶解30 min

5.2.2加入20mL盐酸(4.2),低温加热使样品完全溶解,并生成氯化银沉淀,取下,洗涤表皿及杯壁,冷至室温后稀释至200 mL,在电热板上低温加热至溶液清亮,使氯化银凝聚,取下稍冷。

5.2.3洗涤表皿及杯壁,用Φ9cm的中速定量滤纸过滤,氯化银沉淀用温水冲洗2-3次并移入漏斗中,洗涤烧杯3次,洗涤沉淀6-8次至滤纸无色。

5.2.4将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中,在不断摇动下滴加15 ML氨水(4.3),至氯化银完全溶解。

5.2.5将溶液(5.2.4)稀释至100 mL左右,加入5 ML镍氰化钾溶液(45)50—100 mg紫脲酸按铵指示剂(4.4),立即用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。

6分析结果的计算与表述

银的百分含按下式计算:

1

式中:V1滴定标准试料消耗的EDTA

V2滴定试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积,mL

m1标准试料中的纯银质量,g

m2试料的质量,g

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