浏览数量: 134 作者: 本站编辑 发布时间: 2021-10-20 来源: 本站
1主题内容与适用范围
2引用标准
3方法原理
4试剂和材科
4.1硝酸(p1. 42 g/mL),优级纯.
4.2盐酸(p1. 19 g/mL),优级纯。
4.3氨水(1+1)。
4.4紫脲酸铵指示剂:称取0.3g紫脲酸铵与25g氯化钠,研磨混合均匀.
4.5镍氰化钾溶液(60 g/L):称取15 g 镍氰化钾[KNi (CN )3],用200 mL热水溶解,冷却后稀释至250 ML(用时配制)。
4.6 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准滴定溶液[c(EDTA)≈0. 030 mol/L)]:称取11. 2 g EDTA(C10H14N2O8Na2·2H20),用热水溶解,冷却后移入1000 mL容量瓶中稀释至刻度。
4.7纯银,99.99%。
4.8纯金,99.99%。
5分析步骤
5.试料
5.1.1待测试料
称取试料,精确至0. 0001 g.
5.1.2标准试料
根据试样的化学成分,用纯金(4.8)及纯银(4.7)配制两个标准试料。
5.2测定
5.2.1将试料(5.1)分别置于400 mL烧杯中,加20 ML水,5 mL(4.1),盖上表皿,低温加热溶解30 min。
5.2.2加入20mL盐酸(4.2),低温加热使样品完全溶解,并生成氯化银沉淀,取下,洗涤表皿及杯壁,冷至室温后稀释至200 mL,在电热板上低温加热至溶液清亮,使氯化银凝聚,取下稍冷。
5.2.3洗涤表皿及杯壁,用Φ9cm的中速定量滤纸过滤,氯化银沉淀用温水冲洗2-3次并移入漏斗中,洗涤烧杯3次,洗涤沉淀6-8次至滤纸无色。
5.2.4将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中,在不断摇动下滴加15 ML氨水(4.3),至氯化银完全溶解。
5.2.5将溶液(5.2.4)稀释至100 mL左右,加入5 ML镍氰化钾溶液(4.5)、50—100 mg紫脲酸按铵指示剂(4.4),立即用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。
6分析结果的计算与表述
银的百分含量按下式计算:
式中:V1—滴定标准试料消耗的EDTA;
V2—滴定试料消耗的EDTA标准滴定溶液体积,mL;
m1—标准试料中的纯银质量,g;
m2—试料的质量,g。