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金矿及铅锌矿中银的测定

浏览数量:6     作者:本站编辑     发布时间: 2021-04-27      来源:本站

1.方法提要

试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解,于王水(30+70)介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长328.1nm处测定的吸光度。多种共存元素不干扰测定。

本法适用于一般试样中ω(Ag)/10-6>1的测定。

2.试剂

硝酸(p1.42g/mL),分析纯。

盐酸(p1.19g/mL),分析纯。

高氯酸(p1.68g/mL),分析纯。

银标准贮存溶液:称取0.5000g银(99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移入1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用不含氯离子水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg银。

银标准溶液:移取25.00mL银标准贮存溶液于500mL容量瓶中,加入8mL硝酸(1+1),用不含氯离子水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25ug银。

灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.06ug/mL

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。

仪器及工作条件

原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。

Z-8100原子吸收分光光度计(日本日立公司)。银空心阴极灯;

灯电流:3mA;波长:328.1nm;狭缝:1.3nm;燃烧器高度:7.5mm;空气流量:7.0L/min;乙炔流量:1.8L/min。

3.分析步骤

称取0.5000g在105℃烘2h的试样置于100mL烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸和5mL硝酸,盖上表皿,低温加热约10min,加入1~2mL高氯酸,然后将试料加热并蒸发至近干,冷却。(如若碳未硝化完全,补加5mL硝酸和1mL高氯酸继续加热冒浓烟,直至碳完全氧化,并蒸发至近干)。冷却。加入30mL王水,加热煮沸2~3min,取下冷至室温,用水吹洗表皿及杯壁,溶液连同沉淀一起转入(视含量而定)100mL容量瓶中,用水洗净烧杯及表皿,洗液并入容量瓶中,再用水稀释至刻度,混匀。澄清或干过滤。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长328.1nm处,与标准溶液系列同时测定,以水调零测量试液的吸光度,从工作曲线上查出相应的银浓度;同时带空白试验。

工作曲线的绘制:移取0,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00, mL银标准溶液(2·5)于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度,减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

4.分析结果的计算

按下式计算银的含量:

ω(Ag)/10-6=(ρ-ρ0)V/ m

式中:ρ—工作曲线上查得试液中银的质量浓度,ug/mL;

ρ0—工作曲线上查得空白试液中银的质量浓度,ug/mL;

V─试样溶液的体积,mL;

m─称取试样的质量,g。


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