快速法测定铜精矿中铜含量的方法

试样经硝酸和盐酸分解后，再用尿素消除硝酸根离子，此时试样溶液中，单质铜和氧化铜生成二价的铜离子，用乙酸铵调节溶液的酸度，使溶液的pH在3.0～4.0时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘，以淀粉作指示剂，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量，计算出铜的含量。

一、试剂

1.碘化钾AR 

2.铜片（≧99.99）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/ml）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

3.氟化铵AR 

4.氯酸钾AR 

5.尿素AR 

6.盐酸P＝1.19g/ml 

7.硝酸P＝1.42g/ml 

8.硫酸P=1.84g/ml 

9.高氯酸P=1.67g/ml 

10.冰乙酸P=1.05g/ml 

11.硝酸(1+1) 

12.氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中)

13.淀粉溶液1%：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml，加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸和0.4g氧化锌防腐。

14.乙酸铵溶液(50%)：称取50g乙酸铵，置于100ml烧杯中，加入30ml蒸馏水和30ml冰乙酸，溶解后用水稀释至100，混匀。

15.硫氰酸钾20%：称取20g硫氰酸钾溶于适量的水中，用水稀释至100ml，加入1～2g碘化钾和1～2ml5%淀粉溶液，以稀碘液滴定至刚好呈蓝色，并且不再消退。   

16. 硫代硫酸钠标准滴定溶液

（1）制备

称取160g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）置于300ml中，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解，过滤于20L棕色玻璃瓶中，加3g无水碳酸钠，用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L，摇匀，静置一周后进行标定，滴定度约为0.002000g铜每毫升。

（2）标定

称取0.0800纯铜片于250ml烧杯中，以水润湿，加入2～3ml硝酸溶解，并蒸至近干，用蒸馏水冲洗表面皿及杯壁，并且体积控制在30ml以内，放在电炉上煮沸。取下，用氨水中和至蓝色，加热除氨，加入3～4ml冰乙酸，冷却至室温。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml20%硫氰酸钾溶液或加0.2g硫酸氢铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

  计算标准溶液滴定度：

T=G/V

T--硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml

V--标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

G--称取纯铜的质量，g

二、分析步骤

1.试样

称取0.2～0.4g，精确至0.0001g。

2.空白试验

随同试样做空白试验。

3.测定

称取0.2～0.5g待测试样于250ml烧杯中，加入0.2～0.5g氯酸钾，再加入4～5ml硝酸，置于电热板上加热溶解，并蒸发至近干，加入4～5ml盐酸，继续加热溶解，并蒸发至近干。切记不能完全烧干，取下，冷却，用少量蒸馏水冲洗表皿及杯壁，控制体积在25～30ml。置于电热板上加热煮沸，待可溶性盐完全溶解后加入0.5g尿素，摇匀放置一会儿，冷却至室温。用50%醋酸铵溶液调整酸度至溶液呈棕红色或棕黄色不再加深，加入25%氟化氢铵溶液摇匀，待铁的颜色消失后，加入2g碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2～3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1ml20%的硫氰酸铵溶液，或加入0.2g硫氰酸铵，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

分析结果计算：

wCu=T*(V-V₀)/G*100%

wCu--铜含量的质量分数，%

T--硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度，g/ml

V--测定时，滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

V0--测定时，滴定空白试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml

G--称取的试样质量。