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快速法测定铜精矿中铜含量的方法

浏览数量:2     作者:本站编辑     发布时间: 2021-06-09      来源:本站

试样经硝酸和盐酸分解后,再用尿素消除硝酸根离子,此时试样溶液中,单质铜和氧化铜生成二价的铜离子,用乙酸铵调节溶液的酸度,使溶液的pH在3.0~4.0时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘,以淀粉作指示剂,然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量,计算出铜的含量。

一、试剂

1.碘化钾AR 

2.铜片(≧99.99):将铜片放入微沸的冰乙酸(p=1.05g/ml)中,微沸1min,取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口瓶中备用。

3.氟化铵AR 

4.氯酸钾AR 

5.尿素AR 

6.盐酸P=1.19g/ml 

7.硝酸P=1.42g/ml 

8.硫酸P=1.84g/ml 

9.高氯酸P=1.67g/ml 

10.冰乙酸P=1.05g/ml 

11.硝酸(1+1) 

12.氟化氢铵饱和溶液贮存在乙烯瓶中)

13.淀粉溶液1%:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100ml,加热煮沸,冷却后,加入0.1g水杨酸和0.4g氧化锌防腐。

14.乙酸铵溶液(50%):称取50g乙酸铵,置于100ml烧杯中,加入30ml蒸馏水和30ml冰乙酸,溶解用水稀释至100,混匀。

15.硫氰酸钾20%:称取20g氰酸钾溶于适量的水中,用水稀释至100ml,加入1~2g化钾和1~2ml5%粉溶液,以稀碘液滴定至刚好呈蓝色,并且不再消退。   

16. 硫代硫酸钠标准滴定溶液

1)制备

称取160g硫代硫酸Na2S2O3·5H2O)置于300ml中,用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解,过滤于20L棕色玻璃瓶中,加3g水碳酸钠,用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L,摇匀,静置一周后进行标定,滴定度约为0.002000g铜每毫升

2)标定

称取0.0800纯铜片于250ml烧杯中,以水润湿,加入23ml硝酸溶解,并蒸至近干,用蒸馏水冲洗表面皿及杯壁,并且体积控制在30ml以内,放在电炉上煮沸。取下,用氨水中和至蓝色,加热除氨,加入34ml冰乙酸,冷却至室温。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入23ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,加入1ml20%硫氰酸钾溶液或加0.2g硫酸氢铵,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

  计算标准溶液滴定度:

T=G/V

T--硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/ml

V--标定时,滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml

G--称取纯铜的质量,g

二、分析步骤

1.试样

称取0.2~0.4g,精确至0.0001g。

试样称取量

铜含量/%

试样质量/g

13.0025.00

0.40

25.0050.00

0.20

2.空白试验

随同试样做空白试验。

3.测定

称取0.2~0.5g待测试样于250ml烧杯中,加入0.2~0.5g氯酸钾,再加入4~5ml硝酸,置于电热板上加热溶解,并蒸发至近干,加入4~5ml盐酸,继续加热溶解,并蒸发至近干。切记不能完全烧干,取下,冷却,用少量蒸馏水冲洗表皿及杯壁,控制体积在25~30ml。置于电热板上加热煮沸,待可溶性盐完全溶解后加入0.5g尿素,摇匀放置一会儿,冷却至室温。用50%醋酸铵溶液调整酸度至溶液呈棕红色或棕黄色不再加深,加入25%氟化氢铵溶液摇匀,待铁的颜色消失后,加入2g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2~3ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,加入1ml20%的硫氰酸铵溶液,或加入0.2g硫氰酸铵,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

分析结果计算:

wCu=T*(V-V0)/G*100%

wCu--铜含量的质量分数,%

T--硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度,g/ml

V--测定时,滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml

V0--测定时,滴定空白试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml

G--称取的试样质量。


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