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锰矿石的化学物相分析

浏览数量:1     作者:本站编辑     发布时间: 2021-03-22      来源:本站

锰矿石分为原生矿和氧化矿两类。原生矿(碳酸盐矿物)一般只要求测定锰的碳酸盐矿物、高价氧化锰矿物和硅酸锰矿物等三相。氧化矿(氧化锰矿物),一般除测定碳酸锰矿与其他氧化锰矿物(水锰矿及褐锰矿等)。

 一、原生锰矿的化学物相分析

 ①方法概述

碳酸锰矿物的分离

有关MnCO3的选择溶剂,先后曾报道过用乙酸、(NH4)2SO4、酸化(NH4)2SO4、稀H2SO4EDTA-NaOH溶液以及稀HClO4等。前两种的主要缺点是碳酸锰矿物的浸取率偏低。后几种的主要缺点是,共存的高价氧化锰矿物(如软锰矿等)及含锰硅酸盐矿物(如蔷薇辉石等)的浸取率都偏高。特别是测定氧化锰矿物中的少量MnCO3时,干扰尤为严重。

有人曾研究含锰酸盐矿物在极稀的无机酸中的溶解行为时观察到,只有稀HNO3对高价氧化锰矿物及含锰硅酸盐矿物的浸取率最小。同时证明,Al(NO3)3水解时释放酸可使碳酸锰矿物定量溶解,而其他锰矿物溶解甚微。因此推荐Al(NO3)3溶液为碳酸锰矿物的选择性溶剂。

氧化锰矿物的分离

自然界的氧化锰矿物,主要是高价的氧化锰,包括软锰矿、水锰矿、褐锰矿以及硬矿(mMnO.MnO2.nH2O)等。以碳酸锰矿物为主的原生矿,由于氧化锰矿物含量都很低,所以通常只测定氧化锰合量,不要求细分。在此情况下,分离总氧化锰矿物的选择性溶剂也比较高的试样,要求对氧化锰矿物相进行细分(软锰矿和其他高价锰矿物相)。

氧化矿物分相的原则,主要是根据其化学性质和在工业上的用途来划分。软锰矿是四价锰,而其他高价氧化锰矿物通常为Mn3+。因此,热情关注化锰矿物的分离,主要也是指软锰矿与其他高价态氧化锰矿物的分离。有人简称为三价锰与四价锰的分离。有人曾系统研究过Mn2O3MnO2的分离方法,证明Mn2O3在稀HNO3(或稀H2SO4)中有一半被溶解,而另一半形MnO2沉淀,过滤分离之后于滤渣中测定有效氧,在滤液中测定被溶解的Mn2O3,通过计算可得两者的含量。后来又有人验证过此法,进一步确认Mn2O3的组成中有一半溶解于1%HNO3中,并将其用于生产实践,效果良好。

直接用于分离水锰矿和褐锰矿的选择性溶剂有H2SO4-HF-KFH2SO4-HPO3H2SO4-Na4P2O7H2SO4-磺基水杨酸等溶液。但只有氟化物法在国内获得了推广应用。该方法采用的溶剂在早期文献中是用80%mL5%H2SO45mLHF3gKF浸取。以后有人将其用量依次调整为:50mL2mL、和2g。认为调整后的溶剂体系,对降低软锰矿的浸取率有较好的效果。目前国内生产实践中基本上都采用调整后的溶剂体系。

测定Mn3+Mn4+的另一种方法是计算法。即利用Mn4+的氧化能力比Mn3+大两倍的原理,将两份试样的测定结果(一份是测定有效氧化含量,即Mn3+Mn4+合量;一份是测定高价锰矿物的总锰含量)解方程后,即分别计算出两者的含量。这种方法在生产实践中也获得了应用。

硅酸锰矿物的分离

锰的硅酸盐矿物主要有蔷薇辉石、锰石榴子石等。这些矿物一般都在浸取分离高价氧化锰矿物后的残渣中测定,很少进一步分相研究。关于获得残渣的方法,视具体试样的组成情况而定。通常都是使用稀H2SO3的浸取渣或饱和SO2溶液的浸取渣。如果试样中有含锰赤铁矿或含锰褐铁矿时H2SO3对其不能完全浸取,必须改用HClH3PO4-H2O2溶液浸取分离,于所得残渣中测定硅酸盐。为了快测定硅酸盐,有人建议用HCl-SnCl2溶液浸取碳酸锰及氧化锰等含锰矿物之后,于残渣中直接测定。

 ②分析步骤

碳酸锰矿物的测定

称取0.1000-0.5000g试样置于缩口烧杯中,加入50mL50g/LAl(NO3)3溶液,煮沸30min,过滤,洗涤,于滤液中测定锰。

氧化锰矿物的测定

在上述残渣中,加入50mLH2SO3(1+3),浸取30min,过滤,洗涤。于滤液中测得之锰含量,即为软锰矿等高价态氧化锰之合量。

硅酸锰矿物的测定

在上述残渣用硝硫混酸处理后蒸发至近干,加入20mLH3PO4溶解硅酸锰,常法测定,结果为硅酸锰之锰含量(如果用H3PO4不能将硅酸锰矿物完全溶解时,可将残渣移入铝坩埚中,用Na2O2熔融,常法测定之)。

 二、氧化锰矿的化学物相分析

   1、方法概述

   氧化锰矿一般除测定碳酸锰和硅酸锰外,尚需测定氧化锰矿物中的软锰矿与其他氧化锰矿物(水锰矿和褐锰矿)。各矿物的分离方法概述参见①。

   2、分析步骤

碳酸锰矿物的测定同②原生锰矿。

水锰矿及褐锰矿的测定其测定方法有二一是在分离碳可不可能锰后的残渣中,加入50mL5%H2SO42mLHF2gKF(此溶液预先混合),于沸水浴上浸取30min,用塑料漏斗过滤,洗涤,于滤液中测定水锰矿及褐锰矿合量。二是在分离碳酸锰后的残渣中,加入60mL1%HNO3于沸水浴上浸取1.5h,趁热过滤洗净,于滤液中测定水锰矿及褐锰矿含锰量,结果乘以2即为全量。

软锰矿的测定

在分离水锰矿及褐锰矿方法的第一种残渣中,加入50mLH2SO3(1+2),浸取1h,过滤,洗涤,于滤液中测定软锰含量。或者将分离水锰矿及褐锰矿的第二种残渣(包含软锰矿和二分之一的水锰矿、褐链子矿锰含量),用H2SO31+2)浸取,过滤分离,于滤液中测得之总锰含量减去1/2水锰矿及褐锰矿含量,即软锰矿之锰含量。

硅酸锰矿物的测定

一般氧化锰矿中硅酸锰矿物的测定方法与原生锰矿相同,即于H2SO3的浸取渣中测定。但如果试样中有Mn3+以类质同象取代Fe3+的情况(即有含锰赤铁矿或含锰褐铁矿)时,则H2SO3不能将其浸取,故必须在用H2SO3浸取软锰矿与水锰矿、褐锰矿之后的残渣中,增加一次用HCl浸取含锰赤铁矿或褐铁矿的程序(在H2SO3浸取的残渣中,加入40mLHCl(1+1),微沸加30min,过滤,洗涤),于残渣中测定硅酸锰。

   当试样中有含锰赤铁矿、褐铁矿、铁锰矿以及锰尖晶石等铁锰氧化物时,可单独称取试样,用HCl-SnCl2溶液浸取除硅酸锰之外的所有其他含锰矿物:称取0.1000试样(如碳酸锰含量较高而硅酸锰较低时,试样应预先在500℃灼烧2h),加25mlHCl,滴加100g/LSnCl2溶液,摇动烧杯促使黑色矿物溶解,使溶液呈无色并保持10min。在放置期间,如试液转为暗绿色,应再滴加SnCl2溶液并摇动使其无色,加100mL水,立即过滤,洗涤,于残渣中测定硅酸锰。


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