浅显易懂的测金方法-碘量法

一、方法提要

试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。

二、试剂配制

活性炭-纸浆：

首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。

金标准溶液：

称取0.0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mLHCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。

硫代硫酸钠标准溶液：

称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au.

三、分析过程

称取10-30g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1+1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl(2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。

取下布氏漏斗，用热的20g/LNH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干。

取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L   NaCl溶液，沿坩埚壁加入2-3mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味。

取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类全部溶解，冷至室温。加入0.1gNH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/LEDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

四、分析结果的计算

五、注意事项

(1)试样的粒径应小于0.074mm，以保证试样的均匀性。

(2)视试样性质不同，可用下列方法溶解：1)含硫高的硫化矿。先用逆王水(1+1)溶解，每次加入l0mL，待激烈反应结束后，再加100-200mL王水(1+1);2)含硫低的矿样。一次加入100~120mL王水(1+1);3)氧化铁矿样。加50~60mLHCl，煮沸，再加50~60mL王水(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。

(3)活性炭用量应根据金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量为0.5~0.8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1.5g.  

(4)吸附柱安装：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4~5mm厚，再加少许稀纸浆抽干，加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏)，上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。

(5)活性炭-纸浆炭化的时候，切勿着火，以免Au损失。

(6)EDTA对三氯化金有还原作用，加入EDTA应立即加入KI，迅速滴定。