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浅显易懂的测金方法-碘量法

浏览数量:2     作者:本站编辑     发布时间: 2021-03-15      来源:本站

一、方法提要

试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集Au,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HCI蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加入KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。

二、试剂配制

活性炭-纸浆:

首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3d,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。

金标准溶液:

称取0.0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中,加l0mL王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加热蒸干,取下,加1mL HCI,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移入盛有5mLHCI的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100μg/mLAu。

硫代硫酸钠标准溶液:

称取25.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0.1g Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1mL相当于l0mg Au.

分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内,各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿,用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取30μg或100μgAu于50mL瓷坩埚中,加3~5滴250g/LNaCl溶液,加2~3mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCI,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。

三、分析过程

称取10-30g(精确至0.01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转入400mL烧杯中,用少量水润湿,加100mL王水(1+1),加热微沸30~60min,中间摇动数次,取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液,搅拌,用温水稀释至100~120mL,将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl(2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。

取下布氏漏斗,用热的20g/LNH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次,再用热HCI(2+98)洗3~4次,量后用温水洗3~4次,抽干。

取出活性炭-纸浆吸附饼,放入50mL瓷坩埚中,放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L   NaCl溶液,沿坩埚壁加入2-3mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCI,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。

取下坩埚,加3~5mL乙酸(7+93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加入0.1gNH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/LEDTA溶液后,立即加入0.5g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3~5滴l0g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。

四、分析结果的计算

按下式计算试样中Au的含量。
ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms)
式中 fT——1mLNa2S2O3标准溶液相当于Au的质量,μg/mL;
VT——滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
ms——称取试样的质量,g。

五、注意事项

(1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性。

(2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:1)含硫高的硫化矿。先用逆王水(1+1)溶解,每次加入l0mL,待激烈反应结束后,再加100-200mL王水(1+1);2)含硫低的矿样。一次加入100~120mL王水(1+1);3)氧化矿样。加50~60mLHCl,煮沸,再加50~60mL王水(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭,然后按氧化矿样进行处理,或用HNO3-KClO3氧化除炭。

(3)活性炭用量应根据金的含量而定,一般Au量在5mg以下,活性炭用量为0.5~0.8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1.5g.  

(4)吸附柱安装:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm厚,再加少许稀纸浆抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。

(5)活性炭-纸浆炭化的时候,切勿着火,以免Au损失。

(6)EDTA对三氯化金有还原作用,加入EDTA应立即加入KI,迅速滴定。

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