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如何测定长石中K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的含量

浏览数量:0     作者:本站编辑     发布时间: 2021-03-18      来源:本站

长石是长石族岩石的总称,它是一类含CaNaK的铝硅酸盐类矿物,是地壳中最常见的矿物之一,对于岩石的分类具有重要意义。长石在工业上主要用于制造钾肥、陶瓷及搪瓷、玻璃原料、磨粒磨具等。

目前对长石的分析所使用的方法采用JC/T873—2000JB/T58936—1991,两个行业标准方法用原子吸收光谱法和火焰光度法测定K2ONa2OEDTA络合滴定法和原子吸收光谱法测定CaOMgO分光光度法和原子吸收光谱法测定Fe2O3乙酸锌反滴定法测定Al2O3分光光度法测定TiO2。这些传统的分析方法不能进行多元素同时测定,而且操作繁琐、耗时长、劳动强度大。

近年来,利用X射线荧光光谱法(XRF)测定长石中各组分也有报道。电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)具有精密度好、准确度高、检出限低、基体效应小、线性动态范围宽、分析速度快、可多元素同时测定等诸多优点,已被应用长石、石灰石、白云石等地质样品的分析。

本文用HClHNO3HClO4HF混合酸对长石样品进行预处理,ICPAES法同时测定其中K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3。选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨了HF的用量以及加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响,并用国家一级标准物质验证方法精密度与准确度,获得了满意的结果。

1实验部分

1.1仪器及工作参数

ICAP6300Radial全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国ThermoFisherScientific公司)CID电荷注入检测器,耐高盐雾化器,iTEVA操作软件。高纯氩气(质量分数大于9999%)

1.2标准溶液和主要试剂

K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3标准储备溶液:各组分浓度均为1.0000mg/mL(国家标准物质研究中心研制)

K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3混合标准溶液:由K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3标准储备溶液逐级稀释,配制为系列混合标准溶液,介质为5%(体积分数,下同)HCl,同时配制空白溶液。

Au标准溶液(10mg/L):用100mg/LAu标准溶液(国家标准物质研究中心研制)稀释配制。采用在线三通加入内标溶液。

HClHNO3HClO4HF均为分析纯。

离子交换水(电阻率≥18MΩ•cm)

1.3实验方法

准确称取0.2000g样品于30mL聚四氟乙烯烧杯中,加少量水润湿摇匀,先后加入5mLHCl5mLHNO32mLHClO45mLHF,置于电热板上升温至180℃加热溶解,待试样完全溶解后升温至220℃继续加热至HClO4白烟冒尽,取下放置冷却后加入20mL50%(体积分数,下同)HCl,在电热板上加热煮开约1min,取下冷至室温后,用离子交换水转移至100mL容量瓶中。定容,摇匀,放置过夜,溶液用ICPAES测定。

2结果与讨论

2.1分析谱线的选择

ICPAES法分析谱线的选择要综合考虑元素的检出限、共存元素干扰、背景干扰和待测元素的线性范围。经过样品溶液的多次扫描,比较了各条谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择出背景低、信噪比高、干扰小的谱线为待测元素的分析谱线,对于样品中含量较高的Al,选用Al的次灵敏线396.152nm

2.2内标元素的选择及浓度

本文采用内标法补偿由于仪器工作条件、雾化效率、基体效应等造成的非光谱干扰。内标元素应是样品中不应含有此元素,或即使含有,与加入量相比其含量极微。内标元素的加入量应大于样品中需测定元素含量的50倍以上,在此情况下引起的测定误差可能在2%以内,当允许的测定误差很小时,则加入内标元素的量应为样品中该元素含量的100倍以上。基于以上要求,结合长石矿物中稀有元素的含量,本文选择Au作为内标元素,对国家一级标准物质GBW03116连续测定10次,比较了使用和不使用内标元素的测定结果对方法精密度的影响。使用内标的10次测定结果的精密度明显优于不使用内标时的精密度。本文所用内标元素Au的浓度为10.0μg/mL,测定谱线为242.795nm

2.3氢氟酸的用量

加入HF的主要目的是除去长石中含有的SiO2,在加热消解过程中HFSiO2反应生成沸点较低的SiF4而逸去,避免了SiO2分解不完全而造成硅酸盐相中的元素测定结果偏低。长石中SiO2的含量大部分在60%70%

在分解国家一级标准物质GBW03134时分别加入2.03.04.05.06.0mLHF,对样品进行前处理。并结合公式(1)计算,得出HF的最佳用量。测定数据表明,随着HF用量的增加,样品中各成分的测定值与标准值较为相符。综合考虑节省试剂和减少消解时间,最终确定HF的用量为5.0mL

V=M2•mL•95%/(M1•ρ•40%)                                            (1)

式中,V—HF的体积(mL)

M1—SiO2的相对分子质量;

mL样品的质量(g)

ρ—HF的密度(g/cm3)

M2—HF的相对分子质量。

2.4标准曲线和方法检出限

按实验选择的分析谱线,对于各个元素同时建立相应的标准曲线,在仪器最佳的工作条件下,对流程空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差(3σ)计算方法检出限为0.453.56μg/g

2.5方法准确度

应用本方法测定国家一级标准物质GBW03134GBW03116K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3的含量,每样平行3份,取其测定平均值。结果表明:测定值与标准值吻合较好,相对误差(RE)为-1.32%10.0%,分析结果可靠,ICPAES法和其他测定方法(AAS、分光光度法、滴定法)的测定结果无显著性差异。

2.6方法精密度

利用钾长石国家一级标准物质GBW03116,按本方法独立分解样品,测定K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3的含量10次,计算精密度(RSD)。结果表明:各组分的精密度(RSD)0.55%7.2%,满足分析要求。

3结语

用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K2ONa2OCaOMgOAl2O3TiO2Fe2O3,方法操作简单,分析速度快,工作人员劳动强度小,适合于大批量样品分析。尤其对长石中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152nm和其他组分进行同时测定,提高了工作效率;采用内标法,通过在线三通加入Au内标补偿了由于实验条件的变化引起的影响。建立的方法具有很好的准确度和重现性,已用于实际生产中,取得了满意的效果。


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