如何检测钼矿中钾元素含量
浏览数量： 26 作者： 本站编辑 发布时间： 2021-03-17 来源： 本站
钼酸铵是钼深加工过程中一种重要的产品，也是后续加工过程中重要的原材料，其中钾元素质量分数的高低是衡量钼酸铵质量优劣的一个重要指标，直接影响生产钼粉时粒度的控制。
钼精矿是生产钼酸铵的原料，而钼精矿的选矿工艺生产过程中各种样品(包括钼原矿、钼粗精矿、泡沫钼精矿、钼尾矿)中钾质量分数准确、可靠、及时地检测对后续加工过程具有重要的指导意义，同时也能起到质量监督与溯源的作用。
根据生产质量需要，该文章研究了原子吸收光谱法的3种样品预处理方法，建立了x荧光能谱法快速测定各种样品中钾元素质量分数的标准工作曲线。原子吸收法高效、准确，适合试样中各种低品位钾质量分数的测定，但该方法化学试剂消耗量大，环境污染大，分析速度也慢。2o，已不能适应工艺生产及时监督的需要。而x荧光能谱法具有节能、环保、快速、准确等特点，对生产能够起到快速指导作用。原子吸收光谱法和x荧光能谱法测定钾元素各有其特色，因此，对测定钾元素的原子吸收光谱法和x荧光能谱法进行相关研究。
1原子吸收法
1.1王水预处理法
依据由于矿石中的钾大多以难溶性钾盐的形式存在，因此，将试样在王水中溶解加热，使其中的钾离子游离在溶液中。
1.1.1试剂
氯化铯溶液(10mL)：称取1g氯化铯(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加入适量的水溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。
1.1.2分析过程
称取0.2000g试样置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入20mL王水，摇动使试样分散。低温缓慢加热溶解，待黄烟冒尽后，放置高温处，加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入2mL硝酸，用约30mL水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加入4mL氯化铯溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取试液5mL置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸、4 mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，混匀。同时做空白试验。
1.2氢氟酸一王水预处理法
1.2.1预处理方法
依据钾在钼矿石中主要以钾长石、云母等形式存在，因此将试样用王水加热溶解后，再加入过量的氢氟酸，使钾长石和云母分解成A13+、siF4、K+等成分，其中K+进入溶液中，SiF。和H：O反应生成在酸性条件下稳定的微溶于水的不溶物siF：一类盐。
1.2.2试剂
氯化铯溶液(10g/L)：称取1g氯化铯(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加入适量的水溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。
1.2.3分析过程
称取0.2000g试样置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入20mL王水，摇动使试样分散。低温缓匿加热溶解，蒸发至3—5mL，再加入10mL氢氟酸，加热至彻底蒸干。取下稍冷，加入2mL硝酸，用约30mL水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，取下，冷却至室温。加入4mL氯化铯溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取试液5mL置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸、4mL氯化铯溶液，用水稀释至刻度，混匀。同时做空白试验。
1.3纯水预处理法
1.3.1预处理方法
依据在选矿工艺中需要加入大量水和适当的选矿药剂对钼矿进行浮选，因此将试样直接放在适量水中加以振荡，使试样中的水溶性钾游离出来。
1.3.2试剂二次蒸馏水。
1.3.3分析过程
称取1.0000g试样置于200mL锥形瓶中，加入50mL水，轻轻摇动使试料分散，然后在震荡机上中速振荡20min。静置数分钟，过滤，将滤液直接在原子吸收仪上测定。
1.4标准曲线的制作
钾标准贮存溶液的准备：称取0.0953g预先在550℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(光谱纯)，置于200mL烧杯中，加入适量的水使之溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。
钾标准溶液的制作：移取10.00mL钾标准贮存溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。
标准曲线的绘制：移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钾标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸、4mL氯化铯，用水稀释至刻度，混匀。与试样测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。以上试验中所有用水均为二次蒸馏水。
2能量色散X射线荧光光谱法
2.1仪器
QuanX—ECX射线荧光光谱分析仪(美国热电公司)：配备20个自动进样器、DELL计算机及Wintraee分析软件。硅(锂)半导体探测器，电制冷。x射线管功率为50 w，采用铍窗，靶材为铑靶。塑料样品杯，+25 mm。
2.2标准系列样品的选择
分别选用生产中不同钾品位段的钼原矿、钼粗精矿、泡沫钼精矿、钼尾矿样品，采用不同人员、用原子吸收法多次分析进行定值，形成一套以全钾含量为主具有一定梯度，能覆盖整个生产范围的相应标准系列。
2.3样品的制备
x荧光分析法受样品粒度、矿物效应、集体效应等多种因素的影响，样品的制备是保障分析结果准确可靠关键一步。由于原矿、尾矿、粗精矿中钾元素质量分数较低，因此，可以选用粉末样品直接测试的样品制备方法阳]，即将试样倒入干净的样品盒中，加盖塑料薄膜，翻转并轻轻敲打样品盒，使试样在其中堆积紧密。
2.4钾元素分析条件的选择
钾元素分析条件的选择包括对激发电压、激发电流、滤光片等的选择。经试验，确定各分析条件。
2.5工作曲线的建立及样品分析
按照选定的工作条件和分析参数设定仪器，对钼矿石的相应系列标准样品进行测定，根据标准样品质量分数和荧光强度建立工作曲线。把待测样品装入样品杯，盖上塑料膜，然后放入样品盘中，启动仪器自动进行条件设定和数据测量，测量结束后即可显示所有测定结果。
2.6谱线强度处理
Wintrace分析软件对待测元素的谱线强度处理有4种，分别是GROSS、NET、XML、DERIVATIVE，由于Mo、Pb、Fe、Cu对K的谱线干扰少，因此，采取 NET方法就可以基本消除基体背景干扰。
2.7基体效应校正
钼矿石的基体比较复杂，主要组成是脉石、硫化物、氧化物。元素问相互影响及基体影响是通过数学校正法解决，主要有经验系数法和基本参数法。
通过原子吸收光谱法和x荧光能谱法对样品的测定结果比对表明，2种方法各有其优点，都适用于钼选矿工艺中各种样品中钾元素的测定。原子吸收法可测定各种样品中全钾、可溶性钾和水溶性钾含量，但劳动强度大，环境污染严重。而x荧光能谱法快速，测量元素多，节能环保，1min即可出结果，虽只能对样品中全钾质量分数进行测定，但能够对生产起到快速、及时指导作用。
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