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铁矿石全铁TFe的测定

浏览数量:10     作者:本站编辑     发布时间: 2020-11-26      来源:本站

方法一:重酸钾容量法

一、原理 

矿石经硫混酸及硝酸溶解后,首先用SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量,加入SnCl2使溶液呈浅黄色(说明这时尚有少量Fe3+),然后加入TiCl3溶液, 使其少量铁均还原成Fe2+,为使反应完全,TiCl3要过量,而过量的TiCl 3溶液用微量离子催化溶液中溶解氧,氧化除去,该过程以指示剂靛红二磺酸钠变蓝说明TiCl3已被除尽。其反应式:2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- = 2Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+

二、试剂 

1. SnCl2溶液10%:10g SnCl2•2H2O固体溶于50mL浓盐酸中,用水稀释至100mL,加纯几粒。

2. TiCl3溶液1:1:将市售TiCl3溶液与等量盐酸(1:1) 混合。

3. CuSO4 溶液:0.2% 

4. 靛红二磺酸钠指示剂:将0.25g指示剂溶于100 mL 水中加1:1H2SO4溶液5滴。

5. 硫磷混酸1:1 将150mL浓硫酸缓缓加入700mL水中, 冷却后再加入150mL浓磷酸.

6. 浓硝酸 

7. 二苯胺磺酸钠指示剂0.5% 

8. HCl (浓)

三、分析步骤 

1.0.02 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 精确称取已在150~180度烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O7 1.4~1.5 g左用于100mL 烧杯中,加蒸馏水溶解后,移入到250mL容量瓶中,用水稀释到刻度混匀。式中MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。

2.准确称取0.2~0.3g 试样置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿加入浓盐酸溶液10mL,盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水洗表面皿及瓶壁,加热至沸,摇匀。趁热滴加10%SnCl2,至溶液由黄色变为浅黄色,继续滴加TiCl3溶液至Fe3+的黄色恰好消失,并过量2滴,将溶液流水冷却到室温,并加水70mL,加入10mL硫- 磷混酸,0.25%靛红二磺酸钠指示剂2滴,摇匀, 放置溶液由蓝色变为无色,加入0.2%CuSO4 2滴,摇匀,放置溶液变蓝,加0.5 %二苯胺磺酸钠5滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定结果,计算铁矿石中铁的含量。

方法二:硫酸容量法
一、原理 

试样经盐酸分解后,用硫酸铈滴定铁。适用于含有大量的铁矿石。

二、试剂 

硫酸铈标准溶液 0.1mol/L 称取硫酸铈[Ce(SO4)2.4H2O]40.4g,置于200ml烧杯中,用1﹪硫酸溶解并稀释至1000ml,摇匀。氢氧化铵-氯化铵溶液 2﹪ 2g氯化铵溶于100ml2﹪氢氧化铵溶液中。氯化亚锡溶液 15﹪ 15g 氯化亚锡(SnCl2.2H2O)溶于30ml盐酸中,加水稀释至100ml. 氯化高溶液 5﹪ 5g氯化高汞溶于100ml水中。硫-磷混合酸 将150ml浓硫酸缓缓倒入700ml水中,冷却后加入150ml磷酸,搅匀。二苯胺磺酸钠溶液1﹪ 。

三、分析步骤 

准确称取0.3g试样置于250ml锥形瓶中,用水湿润,加入浓盐酸20ml,盖上表面皿,置电热板上加热40分钟,取下趁热滴加15﹪氯化亚锡溶液10ml.放置片刻,加硫-磷混合酸15ml,用水稀释至150ml,加 0.1﹪二苯胺磺酸钠指示剂3滴,用硫酸铈标准溶液滴至呈紫色为终点。记录消耗硫酸铈标准溶液的体积。﹪TFe= T---硫酸铈标准溶液对铁的滴定度(g/ml); v---滴定消耗硫酸铈标准溶液体积(ml); m---试样重量(g).

方法三:紫外分光光度法
一、原理 

采用紫外分光光度法测定,测定波长510nm。铁在1.20~2.80ug/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程:A=0.200902C+3.53×10 ,R=0.9999。建立的方法简单易行,快速准确,适于铁矿的分析

二、仪器与试剂

Labtech Bluestar紫外分光分光度计;ED36 电热消解仪;硫酸亚铁铵(A.R); 醋酸钠(A.R);醋酸(A.R);盐酸(A.R);硝酸(A.R);邻菲啰啉(A.R);铁矿样品由客户提供;水(Millipore 自制超纯水)。

三、试液的制备 

铁标准溶液(200ug/ml)的制备 称取 0.7022g 硫酸亚铁铵置 500ml 容量瓶 中,加入0.1mol/L的1盐酸100ml 溶解,以超纯水稀释至刻度。0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液 0.1%邻菲啰啉溶液 临用时配制,先用少许乙醇溶解,再用去离子水稀释 10%盐酸羟胺水溶液 临用时配制。

四、分析步骤 
1、校正曲线的绘制

准确吸取 200ug/ml 铁标液 0.0、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4ml 加入到 100ml 容量瓶中,再分别加入 3ml10%盐酸羟胺水溶液、5ml0.1mol/L 醋酸-醋酸钠缓 冲溶液及5ml0.1%邻菲啰啉溶液,用超纯水稀释至刻度,在510nm波长下测量 上述各个标准溶液的吸光度,绘制校正曲线,A=0.200902C+3.53×10 ,R=0.9999。

2. 样品的制备 

确称取 0.1000g铁矿五份分别于玻璃消解管中,加入 6mlHCL6mlHCL,置电热消解仪上,于100℃消解10min,再加入2mlHNO3,于145℃消解10min,打开消解瓶盖,继续消解至溶液近干,冷却,用去离子水溶解,洗涤杯壁合并于 200ml容量瓶中,取瓶中,取1ml于100ml容量瓶中再分别加入3ml10%盐酸羟胺水溶液、5ml0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲溶液及5ml0.1%邻菲啰啉溶液,用去离子水稀释至刻度,在510nm波长下测量吸光度



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